石墨坩埚的粒度分布是怎么测定的?

电子显微镜法的优点是除了可以测定石墨坩埚粒度分布外，也能知道粒子的形状。一般采用—万倍的电子品微照像，测定石墨坩埚粒子频数分布。

重力沉降法的测定装置为超速离心机。这种超速离心机是在相当于重力1万倍的强大离心力情况下测定胶体石墨坩埚的粒度分布的(普通实验室用离心机，其离心力z大限 度只相当東力2000倍)。

目前在生产实践中，对于大于lpm的石墨坩埚粒子的粒度测定采用沉降法。先将粉末试 料在纯水中悬浮分散，并加入分散剂，防止粒子凝聚。再把胶体石墨坩埚稀释到石墨坩埚浓度为 0.05%的稀浆液，然后装入容器中，采用重力沉降比重天平测定粒子的粒度。重力沉降 比重天平是一种带自动记录装置的粒度分布自动测定仪。这种仪器可以测得样品的粒度分布曲线。

对于小于lum的石墨坩埚材微粒子，采用光透过法粒度自动测定装置。光透过法是在粉体沉降所产生悬浮液浓度的变化过程中，将光束射入，由粉体的光遮断量，间接地测粒度分布。采用间接法，使操作手续大大简化。在微粉测定过程中，z大的问题是粒子的凝聚。因此，用光透过法测定微粉粒度时，理想的浓度是做成含石墨坩埚0.05 %的低浓度悬浮液，并 加入适量的分散剂使其分散。这种方法详述如下：

一、所使用的仪器设备和材料：

采用SKC—2000型颗粒分析仪,SK型超声波弥散器，微型电力搅拌器和3%羧甲基纤维素溶液。

二、颗粒粒度测定

测定前按规定调整好仪器，并用分散液进行空白校正。调整好记录笔，将样品放入离心机，进行离心沉降测定。以两次测定结果的算术平均值作为测足结采。市量累积百分数，各粒级两次测定值之差不得超过6%，否则必须进行第二次测量。以二次中不超过误差标准的两次测定值计算z终结果。整个粒度测定过程是在25 ± 2^的恒温室内进行。

三、所用石墨坩埚试液的配制

测定石墨坩埚乳原料粒度的分散液按下述方法配制:在500mL蒸馏水中，加少许羧甲基 纤维素粉末，充分搅拌使其完全溶解，放置24h后测定粘度。将粘度调整为0.5 ~ lPa.ss， 即制成了分散液。取3g石墨坩埚粉末，放入研钵，加入3%羧甲基纤维素溶液3g，用玻璃棒调和再加少许蒸馏水调整石墨坩埚试液。然后进行试浓浓度调整，调整时在200mL的烧杯中， 加入100mL分散液，滴入一滴石墨坩埚试液,撹匀后用超声波弥散器分散3min,然后将试液倒入样品试管中。